XRF由X-射線激發源、樣品測試臺、X-射線檢測器、數據處理器和控制系統組成。XRF所用的射線對人體有害，所以所有產生射線的設備應該按照嚴格的安全程序來操作，另外要做好對試驗人員的健康防護。
　　XRF測試是的程序：
　　1.按照儀器的工作指南給儀器通電，加熱設備，并按照廠家的指導說明使儀器穩定。
　　2.確保測試穩定，按廠家的指導使檢測器穩定。
　　XRF測試校準：
　　1.根據儀器用戶手冊的說明，按照手冊描述去選擇參比樣品作為校準樣品。樣品中元素的濃度必須各不相同。如果校準覆蓋了很多元素，濃度范圍跨度很大，就需要很多校準樣品。校準樣品的數量因以下原因減少：
　　·用基本參數法校準（元素少于標準物）；
　　·用基本參數法校準（用一個相似元素的標準物）；
　　·用基本參數法分析加上經驗來校準。
　　2.分析方法校準考慮到光譜的干擾、基體效應和其它效應，這些都會影響到光譜中熒光散射強度的確定。
　　3.為了保證對每個測量元素合格的分析性能，必需通過選擇合適的激發參數使XRF儀器處于*的測量條件。
　　4.作為一般的指導，建議使用者知道相互元素光譜的干擾和樣品間的基體的變化會充分影響到每個分析物結果的準確度、精密度和zui小檢測限。
　　XRF檢測器性能檢查：
　　無論設備是否滿足所要求的性能標準，它都需要通過測量認證的參考材料或相關的參考樣品來質量確定。樣品中含有的元素的濃度必須不能大于測試元素篩選限值的3-5倍。由參考樣品得到的結果必須在樣品測試誤差允許的范圍內。當設備用來分析未知材料時，應該使用一個操作程序（SOP）及一個適當的參考樣品。其推薦方法應可確保操作者能得到高質量的分析結果。